水中氨氮的测定方法(如何处理高氨氮污水)

原则

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成红棕色胶体化合物，其色度与氨氮含量成正比。通常可在410—425nm波长范围内测量其吸光度，并计算其含量。

本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L，目视比色法最低检出浓度为0.02mg/L。水样经过适当的预处理后，该方法可应用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器

8.17.2.1氮气球固氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮气球、直管冷凝器。

8.17.2.2分光光度计。

8.17.2.3 ph计

试剂

试剂制备水应不含氨。

8.17.3.1没有氨水。它可以通过下列方法之一制备

蒸馏法

在每升蒸馏水中加入0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中进行二次蒸馏，弃去50mL一次馏出液，取剩余馏出液于带塞和磨口的玻璃瓶中，密闭保存。

离子交换法

将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

1摩尔/升的8.17.3.2盐酸溶液。

8.17.3.3 1摩尔/升氢氧化钠溶液。

8.17.3.4轻质氧化镁(MgO):氧化镁在500℃加热除去碳酸盐。

8.17.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示剂(pH = 6.0 ~ 7.6)。

8.17.3.6消泡剂:如石蜡碎片。

8.17.3.7吸收剂。

8.17.3.7.1硼酸溶液:将20g硼酸溶于水中，并稀释至1L。

0.01摩尔/升硫酸溶液。

8.17.3.8氏试剂它可以通过下列方法之一制备:

8.17.3.8.1称取20g碘化钾，溶于约25mL水中。在搅拌的同时，分几次加入少量二氧化汞(HgCl2)的结晶粉末(约10g)。当红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和氯化汞溶液，并充分搅拌。当少量猩红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

此外，将60g氢氧化钾溶解在水中，并稀释至250mL。冷却至室温后，将上述溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液转移至聚乙烯瓶中，密封保存。

8.17.3.8.2称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，并充分冷却至室温。

此外，称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)并溶解在水中，然后在搅拌下将该溶液缓慢注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，储存在聚乙烯瓶中，用密塞储存。

8.17.3.9酒石酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 4H2O)溶于100mL水中，煮沸除去氨，冷却，定容至100mL。

8.17.3.10标准储备溶液

称取3.819克100℃干燥的氯化铵(NH4Cl)，溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度线。该溶液每毫升含1.00毫克氨氮。

8.17.3.11铵标准溶液

将5.00毫升铵标准储备溶液转移至500毫升容量瓶中，并用水稀释至标记线。此溶液每毫升含0.010毫克氨氮。

分析步骤

8.17.4.1水样预处理

取250mL水样(若氨氮含量高，加适量水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，转移至凯氏烧瓶中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH=7。加入0.25克轻质氧化镁和若干玻璃珠，立即将氮气球与冷凝管连接，并将管的下端插入吸收液的液面。加热蒸馏，直到蒸馏液达到200mL，停止蒸馏。将容量设置为250毫升。

用酸滴定或纳氏比色法时，用50毫升硼酸溶液作吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，以50毫升0.01摩尔/升硫酸溶液作为吸收液。

8.17.4.2标准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准溶液于50mL比色管中，加水至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加入1.5毫升纳氏试剂，混匀。静置10分钟后，在420nm波长下，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测得的吸光度中减去零浓度空白管的吸光度，得到校正后的吸光度，绘制氨氮含量(mg)对校正后吸光度的标准曲线。

8.17.4.3水样的测定

8.17.4.3.1取适量经絮凝沉淀预处理的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液。

8.17.4.3.2蒸馏预处理后，分取适量蒸馏液，加入50mL比色管中，加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液中和硼酸，并稀释至标线。加入1.5毫升纳氏试剂，混匀。静置10分钟后，用标准曲线程序测量吸光度。

8.17.4.4空白色试验:不使用氨水代替水样，进行全程序空白色试验。