校准曲线(校准曲线花费了很长时间)
关于校准曲线
使用校准曲线时,需要注意的是校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。
用标准溶液制作校准曲线时,如果与样品的分析步骤相比省略了分析步骤,则该校准曲线称为标准曲线。
如果待分析物质的成分是模拟的,并且与样品完全相同,那么画出的校准曲线就叫工作曲线。
因此,如果基体效应对分析方法至关重要,则应使用一系列含有与实际样品相似的基体的标准溶液来绘制校准曲线。
那么,我们下一步应该如何处理校准曲线呢?
校准曲线的几种验证方法
1.校准曲线工作范围的确定
实验室应根据样品制备后校准曲线的线性范围和预期浓度或含量范围确定校准曲线的工作范围。
2.它应该在校准曲线要求的浓度范围内。
在曲线的校准浓度范围内均匀布置6个或更多校准标准点(包括空白色或低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准应分别配制,不能用同一母液稀释得到。如此获得的相关系数r不应小于0.997。
3.每个浓度点的校准标准测试时间
建议重复测量至少2次、3次以上,检测顺序随机确定。
4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度之间的关系。
如果标准差为常数,则为线性回归;如果偏差与各浓度点的浓度呈线性相关,则为加权线性回归。
5.校准和线性评估方法
评价校准和线性的方法有很多,选择哪种方法要看具体情况。
6.确定校准曲线是否稳定。
要做好同一条曲线在不同时间的重复性。
7.单点校正
当目标组分含量或浓度在工作曲线的工作范围内时,可采用单点校正,但应研究单点校正范围。
8.标准方法的线性和校准验证要求
a)在方法(非标准或标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的每个浓度点。浓度点的数量应满足点2(曲线浓度点)的要求,最低浓度校准点应远离检出限,靠近定量限,中间点为目标分析物在日常检测中的平均浓度水平,最高校准点浓度在工作范围的最高点或其附近;
b)如果实验室经过技术判断,认为按a)中的要求无法达到验证的目的,可参照第9点的要求,通过实施进一步验证。
9.确认非标准方法的线性和校准需要满足的要求
a)对于实验室使用的有证标准样品,当采用比较检测方法检测样品中目标组分的含量时,应研究线性及其对检测结果的影响;
b)线性及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合与检验、校准曲线验证、单点校正的可行性和单点校正范围研究;
c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号之间的关系,可根据GB/T22554《基于标准样品的线性校准》中给出的方法估计和检验校准函数参数;
d)在拟合和测试线性范围、工作范围和校准函数的基础上得到的校准直线也应满足第8 a)点的要求;
e)如果一条校准曲线在最低浓度到最高浓度的范围内不能满足相关要求,则考虑分几段制作校准曲线。
10.检查校准曲线各点的显著性。
对于校准曲线的质量检查,需要检查校准曲线各点的结果,只有没有显著差异的点的结果才能作为校准曲线的值。如有显著差异,检查分析系统,分析原因,采取纠正措施消除影响因素后,重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过零点,也应检查其是否通过零点。
想
在方法验证或方法确认中,如果需要验证校准曲线,应该怎么做?欢迎留言发表你的看法。
版权声明:本文内容由互联网用户自发贡献,该文观点仅代表作者本人。本站仅提供信息存储空间服务,不拥有所有权,不承担相关法律责任。如发现本站有涉嫌抄袭侵权/违法违规的内容,请发送邮件至 ZLME@xxxxxxxx@hotmail.com 举报,一经查实,立刻删除。